CAS:599-91-7|P-TOLUENSULFONAT DE PROPIL

Introducció deCAS:599-91-7|P-TOLUENSULFONAT DE PROPIL

Col·loqueu el termòmetre en un matràs de tres colls d'100ml i remeneu, introduïu 20ml de clorur de metilè i utilitzeu un bany de gel amb una temperatura interna de {{13} } a 5 graus C. Aquí àcid p-toluensulfònic monohidrat 380,44 mg (2,{{30}} mmol) i carbonat de bis (triclorometil), 236 mg ({{38} },80 mmol, 0,40 mol) i potassi trihidratat (K3PO4 * H 2O), 1,38 g (6 mmol, 3 mol) en l'ordre i després es remena durant 5 minuts. Es van observar bombolles al reactor quan es van afegir dues gotes de trietilamina (uns 20 mg, una proporció molar de 0,10). Després de treure el bany de gel, la temperatura s'eleva a temperatura ambient. Remeneu la barreja durant 20 minuts més. La reacció es va completar mitjançant anàlisi TLC quan es van afegir 120,2 mg (2,0 mmol) de n-propanol, 202,4 mg (2,0 mmol) de trietilamina i 13,1 mg (0,2 mmol) de clorhidrat de trimetilamina. Remeneu en aquest ordre a temperatura ambient durant 30 minuts. Podeu comprovar. Un cop completada la reacció, la mescla de reacció es filtra i es renta amb 5 ml de clorur de metilè per eliminar la sal no reaccionada. La solució resultant es va evaporar a pressió reduïda i es va assecar per obtenir 386 mg del compost objectiu, derivats de toluensulfonat (rendiment: 90%).

Especificació deCAS:599-91-7|P-TOLUENSULFONAT DE PROPIL

Articles relacionats de CAS:599-91-7|P-TOLUENSULFONAT DE PROPIL

Preparació a escala industrial de propil toluen sulfonat: s'afegeix {{0}}alcohol propílic (2,098 kg; 34,9 mol), trietilamina (4,585 kg; 45,3 mol; 1,3 equivalent) i DCM (20,1 L). Refredar la mescla a una temperatura d'entre 5 graus C i 15 graus C i afegir amb cura/clorur de clorosulfonil (6 kg; 31,47 mol; 0,9 equivalent) de solució de DCM (10,5 L). Un cop afegit, escalfeu la barreja a una temperatura d'uns 18 graus C a 22 graus C i remeneu durant 12 hores. La mescla de reacció es va determinar per 1H RMN (en CDCl3) i la reacció es va considerar completa. Afegir HCl (6N; 2,98L), mantenint la temperatura per sota dels 25 graus C. Eliminar la fase aquosa, rentar la fase orgànica amb aigua 2 vegades (21L cada vegada), assecar amb MgSO 4 i filtrar amb diatomita. A continuació, els sòlids filtrats es renten amb DCM (4L). I concentrar en un residu. El residu es va dissoldre en heptà i es va reconcentrar per obtenir el producte final de propil toluensulfonat (6,385 kg, rendiment del 95%).

Etiquetes populars: cas:599-91-7|p-toluensulfonat de propil, Xina cas:599-91-7|fabricants de p-toluensulfonat de propil, fàbrica